Wasserstoffisotopenanalyse in W - Zhejiang River Run-Gruppe

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 2285 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die laserinduzierte Durchbruchspektroskopie (LIBS) ist eine vielversprechende Technologie für die In-situ-Analyse von Plasma-zugewandten Komponenten in Fusionsanlagen mit magnetischem Einschluss. Es ist von großem Interesse, die Wasserstoffisotopenretention, also Tritium und Deuterium, über viele Betriebsstunden hinweg zu überwachen, um die Sicherheit und Verfügbarkeit des zukünftigen Reaktors zu gewährleisten. In unseren Studien verwenden wir ultraviolette Femtosekundenlaserpulse, um Wolfram (W)-Kacheln zu analysieren, die im linearen Plasmagerät PSI-2 einem Deuteriumplasma ausgesetzt wurden, das die Bedingungen an der ersten Wand nachahmt. Mit einem hochauflösenden Spektrometer wird der Balmer-\(\alpha\)-Übergang der Oberfläche von implantierten Wasserstoffisotopen (H und D) erfasst. Wir verwenden Calibration Free CF-LIBS, um die Menge an in W gespeichertem Deuterium zu quantifizieren. Diese Proof-of-Principe-Studie zeigt die Anwendbarkeit von Femtosekundenlasern für die Erkennung niedriger Deuteriumkonzentrationen, wie sie im Material der ersten Wand vorherrschender Fusionsexperimente vorhanden sind.

Die plasmazugewandten Komponenten (PFCs) einer magnetisch eingeschlossenen Fusionsvakuumkammer sind extremen Umgebungsbedingungen ausgesetzt, darunter außergewöhnlich hohe Temperaturen, Strahlung und hochenergetische Teilchenflüsse. All diese Umstände führen zu Oberflächenerosion, Partikelablagerung und möglicherweise Zerstörung, was zu einer höheren Wahrscheinlichkeit einer Treibstoffretention während des Fusionsplasmabetriebs führt1,2,3. Um die Sicherheit und Tritium-Autarkie eines künftigen Fusionsreaktors zu gewährleisten, muss die gesamte absorbierte Menge an Deuterium und Tritium in den PFCs über viele Betriebsstunden hinweg vor Ort verfolgt werden. Der Einsatz der laserinduzierten Durchbruchspektroskopie (LIBS) wurde vorgeschlagen4, da sie auch zahlreiche Anwendungen in der praktischen, wenig invasiven Diagnostik wie der Entsorgung nuklearer Abfälle5 oder der Materialanalyse bei aktuellen und kommenden Marsmissionen6 bietet. Insbesondere wenn es um die Erkennung kleinerer Elemente und Anwendungen mit hoher Tiefenauflösung geht, erweist sich LIBS als leistungsstarkes Werkzeug7,8,9. Eine Voraussetzung für eine quantitative LIBS-Methode ist eine verringerte Wärmediffusion der Laserpulse in das Volumenmaterial, damit bei der Analyse des expandierenden Plasmas stöchiometrische Näherungen gelten können. Um dies zu gewährleisten und eine hohe Tiefenauflösung zu erreichen, ist die Verwendung einer Laserpulsdauer von weniger als Pikosekunden eine bevorzugte Lösung10.

In dieser Arbeit verwendeten wir ultrakurze UV-Laserpulse zur Laserplasmaerzeugung in einer Argonumgebung, gekoppelt mit optischer Emissionsdetektion mit einem Czerny-Turner-Spektrometer mit hoher spektraler Auflösung. Die Nachweismethode ähnelt hier den Studien von Kurniawan et al.11. Diese Systemfunktionen ermöglichten in Kombination mit einem CF-LIBS-Ansatz die Erkennung und Quantifizierung des Wasserstoff- und Deuteriumgehalts von Wolframkacheln, die einem Deuteriumplasma im linearen Plasmagerät PSI-2 am Forschungszentrum Jülich ausgesetzt waren12. Diese Kacheln dienen in diesem Zusammenhang als Ersatz für PFCs. Der mit CF-LIBS berechnete Deuteriumgehalt wurde direkt mit den Ergebnissen der thermischen Desorptionsspektroskopie (TDS) verglichen. Die UV-Wellenlänge von \(343\,{\mathrm{nm}}\) und die Pulsdauer von \(500\,\mathrm{fs}\) wurden gewählt, um eine möglichst hohe Tiefenauflösung zu erreichen, was vielversprechend ist auf die geringe optische Eindringtiefe von \(7,4\,{\mathrm{nm}}\) in Wolfram13. Diese Arbeit dient als Grundsatzbeweis für die In-situ-Quantifizierung von Wasserstoffisotopen für zukünftige Anwendungen in plasmazugewandten Komponenten in Confinement-Fusionsexperimenten.

Erkannte maximale Anzahl (Gatebreite \(100\,{\mathrm{ns}}\)) der Spektrallinien WI (links) und \(\text{H}_{\alpha }\) (rechts) bei \( 643,97\,{\mathrm{nm}}\) und \(656,28\,{\mathrm{nm}}\) auf unbehandelten Wolfram (W)-Fliesen unter Verwendung des gleichen Aufbaus mit Umgebungsargon (blaue Quadrate) und Luft (rote Kreuze). ) bei Atmosphärendruck. Exponentielle Anpassungen werden durch gestrichelte Linien angezeigt.

Die folgenden Experimente werden mit dem im Methodenteil ausführlich beschriebenen Aufbau durchgeführt. Hier wird nach ähnlichen Erkenntnissen14 ein Argongasstrom verwendet, um die beobachtete Plasmaemission zu verstärken. Die schwereren Ar-Atome im Umgebungsgas (im Vergleich zu Stickstoffatomen in der Luft) um das expandierende Plasma führen zu einer längeren Plasmapersistenz. Dies und eine höhere Plasmatemperatur führen zu einer stärkeren Linienemission. Abbildung 1 zeigt die zeitliche Entwicklung der Emission von neutralem Wolfram (WI bei \(643,97\,{\mathrm{nm}}\)) und Wasserstoff-Balmer-\(\alpha\) (\(\text{H}_\ alpha\) bei \(656,28\,{\mathrm{nm}}\)) von der Fliesenoberfläche mit Luft und einem Argonstrom in der Umgebungsatmosphäre. Wir beobachten eine Verlängerung der Halbwertszeit um mehr als den Faktor zwei. Dies führt zu einer deutlichen Signalverstärkung. Die Elektronenzahldichte \(n_e\) und die Temperatur schwerer Teilchen \(T_h\) im Plasma werden durch Beobachtung des \(\text{H}_\alpha\)-Peaks bestimmt. Die FWHA-Linienverbreiterung (Volle Breite bei halber Fläche) enthält Informationen über \(n_e\) unter Verwendung von Gleichung (5) und die Doppler-Breite (4) wird zur Bestimmung von \(T_h\) verwendet. Diese Temperatur kann mit der Elektronentemperatur im Plasma \(T_e\) verglichen werden, die mit der Boltzmann-Plot-Methode bestimmt wird. Unter Bedingungen des lokalen thermodynamischen Gleichgewichts (LTE) kann davon ausgegangen werden, dass diese Temperaturen gleich \(T_h=T_e=T\) sind.

Bevor wir die experimentellen Anforderungen diskutieren, die notwendig sind, um den Deuteriumeinschlag auf die freigelegten Wolframkacheln zu beobachten, wird die zeitliche optische Emission des laserinduzierten Plasmas in diesem Experiment unter Verwendung einer Laserfluenz von \(31\,{\mathrm {J /cm}}^2\). Dieser Wert liegt deutlich über der Ablationsschwelle von Wolfram \(F_{th}=(0,07\pm 0,06)\,\mathrm {J/cm^2}\), die nach einem weit verbreiteten Verfahren ermittelt wird13,15,16,17. Abbildung 2 zeigt die zeitliche Entwicklung der Spektren, die in dieser Konfiguration mit einem Spektrometer der instrumentellen Verbreiterung \(w_{inst}=52\,{{\mathrm{pm}}}\) (Gaußsche Breite) bei einer Spaltgröße von \ beobachtet wurden. (100\,\mu \mathrm{m}\). Hier wird die instrumentelle Verbreiterung des verwendeten Geräts durch die Spektrallinienbreiten einer Niederdruck-Hohlkathodenlampe (HCL) aus Eisen (Fe) bestimmt. Die für die Boltzmann-Plot-Methode verwendeten Spektrallinien sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Darüber hinaus können wir mehrere atomare Wolframlinien und den Wasserstoff-Balmer-\(\alpha\)-Übergang (\(\text{H}_\alpha\)) beobachten. Die mit der Boltzmann-Plot-Methode und der Doppler-Verbreiterung berechneten Temperaturen, ähnlich wie bei anderen neueren Auswertungen von LIBS-Daten19,20,21, sind in Abb. 3 (links) für Gate-Verzögerungen größer als \(400\,{\mathrm {ns}}\). Die Elektronenzahldichte wird durch Beobachtung der FWHA der \(\text{H}_\alpha\)-Linie ermittelt und nimmt von \(2,5\times 10^{17}\,{\mathrm{cm}}^ exponentiell ab {-3}\) um eine Größenordnung im ersten \(800\,{\mathrm{ns}}\), wie in Abb. 3 (rechts) dargestellt. Beachten Sie, dass die beobachtete Wasserstoff-Balmer-\(\alpha\)-Linie mit einer Wolfram-Linie bei \(656,32\,{\mathrm{nm}}\) interferiert und das schwache Signal des Deuteriums mit niedriger Konzentration \(\text{D} _\alpha\) bei \(656.1\,{\mathrm{nm}}\). Höchstwahrscheinlich wird die Pseudo-Voigt-Anpassung durch diese Störungen beeinflusst und die berechneten Temperatur- und Dichtewerte könnten überschätzt werden.

Zeitaufgelöste Emission der Wolframprobe unter fs-Laserbestrahlung in Argon. Die Gate-Breite wird auf \(100\,{\mathrm{ns}}\) eingestellt und die Laserfluenz wird als \(31\,{\mathrm {J/cm}}^2\) bestimmt. Für die Sichtbarkeit werden für jede gegebene Gate-Verzögerung 400 Zählungen über zwei unterschiedliche Spektralbereiche addiert.

Links: Aus dem beobachteten Wolfram (W)-Spektrum mithilfe der Bolzmann-Plot-Methode ermittelte Plasmatemperatur T, einschließlich der atomaren WI-Linien in blauen Kreuzen und der Doppler-Verbreiterung der \(\text{H}_{\alpha }\)-Linie in orangefarbene Kreise. Rechts: Elektronenzahldichte \(n_e\), bewertet durch Stark-Verbreiterung derselben Linie. Fehlerbalken zeigen statistische Abweichungen von den Messwerten auf der y-Achse und der verwendeten Gate-Breite auf der x-Achse an.

Fasst man das Ergebnis der Plasmabeobachtung des gegebenen Materials zusammen, nehmen die Plasmatemperatur und die Zahlendichte erwartungsgemäß mit der Zeit ab. Die Parameter liegen im Bereich von \(T_e\ca. 15.000\,\mathrm{K}\) bis \(T_e\ca. 10.000\,\mathrm{K}\) (Boltzmann-Plot-Methode) und \(n_e\ca 2,5\times 10^{17}\,{\mathrm{cm}}^{-3}\) bis \(n_e\ungefähr 10^{16}\,{\mathrm{cm}}^{-3}\ ). Beachten Sie, dass die ausgewerteten Temperaturen für Verzögerungen unter \(400\,{\mathrm{ns}}\) stark von vernünftigen Werten abweichen, weshalb sie hier nicht dargestellt werden. Ein Grund dafür ist die hohe Plasmadichte in der frühen Expansionsphase, die eine höhere Selbstabsorption und Effekte wie eine Verbreiterung der Opazität22 mit sich bringt, was zu einer Überschätzung der spektralen Breite der Wasserstoffemission führt. Eine andere Erklärung könnte durch die Unterschiede im ersten Ionisationspotential von Wolfram (\(7,86\,{\mathrm{eV}}\)) und Wasserstoff (\(13,598\,{\mathrm{eV}}\)) gegeben sein beeinflusst das Atom-Ionen-Verhältnis gemäß der Saha-Gleichung. Beispielsweise ist die Ionisationsrate \(N_{ion}/N_{tot}\) für Wolfram deutlich höher (Faktor 20) mit \(T\ca. 12.000\,\mathrm{K}\) und \(n_e\ ca. 10^{17}{\mathrm{cm}}^{-3}\). Ähnliche Beobachtungen wurden von Giacomo et al. gemacht. (2008)23, der die Wasserstoffemission in einem Aluminiumplasma beobachtete. Auch in diesem Regime ist der höhere Einfluss der Kontinuumsstrahlung zu beobachten, sowie eine hohe Plasmageschwindigkeit, die zu Blauverschiebungen, leichten Verbreiterungen und Linienasymmetrien führen kann. Daher sind die nach \(400\,{\mathrm{ns}}\) beobachteten Plasmaparameter typische Werte für laserinduzierte Plasmen in einer Argonumgebung24. Eine wichtige Erkenntnis aus der vorgestellten Messung ist der transiente Charakter des Plasmas, der durch die exponentielle Abnahme der Zahlendichte beobachtet wird. Dies ist auch der kritische Punkt, der berücksichtigt werden muss, wenn wir eine LTE auf das beobachtete Plasma anwenden. Die Frage ist, ob die Relaxationszeit \(\tau _{rel}\) und die entsprechende Diffusionslänge \(\lambda =(D_h\cdot \tau _{rel})^{1/2}\) abgedeckt werden können25. Dabei ist \(D_h\) der materialabhängige Diffusionskoeffizient. Typische Werte für Metalle liegen in der Größenordnung von \(\tau _{rel}\sim 10^{-9}\,\mathrm{s}\) und \(\lambda \sim 10^{-5}\,\ mathrm{m}\). Die Plasmapersistenz (etwa einige Mikrosekunden) und die Plasmagröße (sogar größer als der Strahldurchmesser \(\sim 20\,\mu \mathrm{m}\)) der beobachteten Expansion legen nahe, dass eine LTE bei der Rekombination sinnvoll ist Teil des Prozesses. Darüber hinaus ist das McWhirter-Kriterium in Gl. (2) ist eine notwendige, aber nicht ausreichende Bedingung, die erfüllt werden muss. Als Beispiel wird für das mit einer Verzögerung von \(830\,{\mathrm{ns}}\ beobachtete Wolframplasma berechnet: \(T_e\ca. 10.000\,\mathrm{K}, n_e\ca. 4,7\times 10^{16}\,{\mathrm{cm}}^{-3}\) und \(\Delta E_{mn}\ approx 3\,{\mathrm{eV}}\) erfüllt die Bedingung als \( n_e>4,3\times 10^{15}\,{\mathrm{cm}}^{-3}\).

Links: Hochauflösende Detektion von Wasserstoffisotopenlinien (\(\text{H}_\alpha\) und \(\text{D}_\alpha\)) in der freigelegten Wolframkachel. Rechts: Vergleichbare Aufnahme auf einer reinen Wolframfliese. In Schwarz, Rot und Blau sind Pseudo-Voigt-Anpassungen der überlappenden Deuterium- und Wasserstoff-Spektrallinie des Balmer-\(\alpha\)-Übergangs angegeben. Die blauen Kreuze stellen die Messung des ersten Laserpulses (Durchschnitt von 80 Positionen) dar, die orangefarbenen Kreuze den zweiten bis fünften Puls jeweils an denselben Positionen. In Magenta ist die neutrale WI-Linie bei \(656,32\,{\mathrm{nm}}\) mit fester Breite und Amplitude dargestellt. Die angewendete Gate-Verzögerung und -Breite werden als \(1,08\,\mu \mathrm{s}\) gewählt.

Links: Höhenkartenmessung mit einem Weißlichtinterferometer zur Analyse der Kraterform von fünf Impulsen an derselben Position auf der W-Kachel. Die Kraterfläche wird als Pseudofarb-Oberflächendiagramm dargestellt. Rechts: Lineout in der Mitte (entlang der schwarzen Linie) des Kraters.

Mit diesem Wissen über den Prozess fuhren wir mit der Detektion und Auswertung des Wasserstoff-Balmer-\(\alpha\)-Übergangs von der Wolframkachel mit dem hochauflösenden Spektrometer fort (instrumentelle Verbreiterung \(w_{inst}=12,7\,{\ mathrm{pm}}\) bei einer Spaltbreite von \(120\,\mu \mathrm{m}\, bestimmt mit einer Deuteriumlampe). In Abb. 4 sind die detektierten LIBS-Signale einer Wolframkachel dargestellt, die dem Deuteriumplasma in PSI-2 ausgesetzt war, wie bei Jiang et al. (2021)12 wird mit einer unbelichteten Fliese verglichen. In Blau sind die akkumulierten LIBS-Emissionsdaten von 80 unabhängigen Einzelpulswechselwirkungen auf den ungestörten Probenoberflächen aufgetragen und in Orange die Summe aller Messungen von Laserpuls Nummer 2 bis 5 an denselben Positionen. Zunächst ist in der belichteten Kachel (links) eine deutliche Deuteriumlinie bei \(656,1\,{\mathrm{nm}}\) zu erkennen, während in der unbelichteten Kachel (rechts) nur die Wasserstofflinie bei \(656,28\) zu erkennen ist. ,{\mathrm{nm}}\) beobachtet werden. Das Vorhandensein der Wasserstofflinie in beiden Kacheln wird höchstwahrscheinlich auf adsorbierte Feuchtigkeit an der Oberfläche und in der Masse verbliebenen Wasserstoff zurückgeführt. Darüber hinaus ist darauf hinzuweisen, dass nach dem ersten Laserpuls keine Balmer-\(\alpha\)-Linie mehr erkennbar ist. Es kann nur die atomare Wolframlinie bei \(656,32\,{\mathrm{nm}}\) beobachtet werden. Die Anwendung einer Pseudo-Voigt-Anpassung der Überlagerung von \(\text{H}_\alpha , \text{D}_\alpha\) und der WI-Linie ermöglicht es uns, die Verbreiterungseffekte auf die schweren und regulären Wasserstoffatome zu vergleichen. Hier beobachten wir FWHM von \(\Delta \lambda _{H}=231\,{\mathrm{pm}}\) und \(\Delta \lambda _{D}=140\,{\mathrm{pm} }\) jeweils. Diese Diskrepanz kann durch unterschiedliche reduzierte Massen \(\mu\) der Stoßpartner erklärt werden, die den Stark-Effekt beeinflussen, und durch die Abhängigkeit der Doppler-Breite von der Atommasse als \(\sim \sqrt{m^{-1}}\ ). Es ist bekannt, dass eine Kombination aus Kollisions- und Temperatureffekten für die Linienverbreiterung verantwortlich ist26.

Die Beobachtung des entsprechenden Kraters für diese LIBS-Messung liefert Informationen über die mögliche Ablationsrate, die auf diesen Aufbau angewendet werden kann. Abbildung 5 zeigt einen typischen Krater, der durch fünf einzelne Laserpulse in einer Argonumgebung auf der W-Kachel erzeugt wurde. Wir stellen fest, dass die Ablationstiefe pro Puls (Tiefenauflösung), die es uns ermöglicht, Signale von geringer Wasserstoff- und Deuteriumkonzentration zu beobachten, \(600\,{\mathrm{nm}}\) beträgt. In dieser Konfiguration beträgt der Laserstrahldurchmesser \(D_0\) \(20\,\upmu \mathrm{m}\). Die Integration über den gesamten Krater ergibt das gesamte abgetragene Volumen von \((282\pm 25)\,\upmu \mathrm{m}^3\) für fünf aufeinanderfolgende Laserpulse.

Die Kombination aller präsentierten Daten zur zeitlichen Plasmaemissionsdynamik und die Möglichkeit, die Wasserstoffisotope im ersten Laserpuls zu trennen, gibt uns die Möglichkeit, den Einfluss von Deuterium auf die Ablationsausbeute abzuschätzen. Hier ist eine quantitative Untersuchung der Abscheidung für die Wolframkacheln möglich und gegeben. Die gemessene Temperatur kann zur Berechnung der Deuterium- und Wasserstoffkonzentration verwendet werden, indem die gemessene Intensität der Wasserstoff-Balmer-\(\alpha\)-Linie in das Boltzmann-Diagramm aus Gleichung (3) aufgetragen wird. Dabei wird davon ausgegangen, dass die Teilsysteme Wolfram und Wasserstoff die gleiche Temperatur aufweisen, berechnet nach der Boltzmann-Plot-Methode. Die verwendeten Spektraleigenschaften der \(\text{H}_\alpha\)-Linie sind in Tabelle 1 dargestellt. Beachten Sie, dass die gemessene Intensität an die Sensorempfindlichkeit angepasst werden muss, die mit einer Halogenlampe mit definierten Emissionseigenschaften kalibriert wurde. Bei der Berechnung werden die im Methodenteil genannten Schätzungen für CF-LIBS angewendet. Darüber hinaus wird angenommen, dass die Zusammensetzung des beobachteten Plasmas in einem LTE (Verzögerungen länger als \(400\,{\mathrm{ns}}\)) ausschließlich aus Wolfram-, Wasserstoff- und Deuteriumatomen besteht. Weitere Verunreinigungen an der Oberfläche und im Volumen sowie die Argonatmosphäre bleiben unberücksichtigt. Aus dem Achsenabschnitt des Boltzmann-Diagramms ergibt sich die Konzentration von Wolfram \(C_W\) und den beiden Wasserstoffisotopen \(\text{H}\) und \(\text{D}\) zusammen \(C_{H \& D} \) geschätzt werden kann. Der ausgewertete Bruch wird als angegeben

Aus der Messung mit hoher spektraler Auflösung in Abb. 4 und den Pseudo-Voigt-Anpassungen wird ein Verhältnis der integrierten Peakflächen berechnet als \(\text{D}_{\alpha }/\text{H}_{\alpha }\ungefähr 0,08\). Dieser Zusammenhang wird auf das Gesamtzahlverhältnis von Deuterium- und Wasserstoffatomen \(N_D/N_H\) übertragen und kann dann zur Abschätzung der gesamten Deuteriumkonzentration verwendet werden. Mit einem gesamten abgetragenen Volumen von \((57\pm 5)\,\upmu \mathrm{m}^3\) pro Laserpuls, wie anhand der Ergebnisse in Abb. 5 geschätzt, wird die Gesamtzahl der abgetragenen Wolframatome berechnet als \(N_W=(3,6\pm 0,3)\times 10^{12}\). Unter Berücksichtigung des Molvolumens von Wolfram als \(M_{V,W}=9,47\times 10^{-6}\,\mathrm{m}^{3}{\mathrm{mol}}^{-1} \) und unter Anwendung von Gl. (1), die gefundenen Konzentrationswerte und das Gesamtzahlverhältnis, die Anzahl der Wasserstoff- und Deuteriumatome wurden als \(N_H=(7,8\pm 3,9)\times 10^{11}\) und \(N_D=(6,2) berechnet \pm 2,8)\times 10^{10}\) bzw. als Durchschnittswerte, die durch die detektierten Spektren mit Verzögerung \(>400\,{\mathrm{ns}}\) bestimmt werden. Hierbei handelt es sich lediglich um statistische Schwankungen, die um die genannten Näherungen und Abweichungen des abgetragenen Volumens erweitert werden müssen. Dazu gehört, dass der Wert aufgrund der überschätzten Balmer-\(\alpha\)-Intensität, die durch eine \(\text{W}\)-I-Linie beeinflusst wird, wahrscheinlich eher eine Obergrenze darstellt. In Anbetracht dessen hält der Wert einem Vergleich mit den TDS-Daten stand. Die Gesamtzahl der in der gesamten Probe nachgewiesenen Deuteriumatome wird auf \((3,8\pm 0,8)\times 10^{16}\) geschätzt. Hier wird eine Genauigkeit von etwa \(21\%\) berechnet. Daraus erwarten wir bis zu \((1.2\pm 0.2)\times 10^{11}\) Atome auf dem laserbestrahlten Punkt im LIBS-Experiment, was einen Faktor zwei größer ist als das, was wir mit dem CF-LIBS-Ansatz berechnet haben . Diese Abweichung könnte auf die Unsicherheit der beiden Methoden zurückzuführen sein, da aus Untersuchungen an PSI-227 zu erwarten ist, dass Deuterium nur in Tiefen von etwa \(100\,{\mathrm{nm}}\ gespeichert wird). Beachten Sie auch, dass die Deuteriumverteilung entlang einer Dimension der Fliesenoberfläche aufgrund des im Belichtungsprozess gegebenen Plasmagradienten nicht homogen ist. Dies kann je nach Position auf der Kachel zu einer Über- oder Unterschätzung der erwarteten Deuteriumzahl führen. Die dargestellte Messung wird nahe der Mitte der Fliese und entlang der Achse durchgeführt, wo wir keine signifikanten Änderungen in der Ablagerung erwarten. Zusammenfassend kann mit der vorgestellten CF-LIBS-Methode der Deuteriumeinfluss in den verwendeten W-Kacheln mit etwa \((1,7\pm 0,5)\,\text{at}\%\) im ersten \(600\) bestimmt werden. ,{\mathrm{nm}}\) hinter der Oberfläche mit einer hohen lateralen Auflösung von \(\sim 20\,\upmu \mathrm{m}\), entsprechend dem Kraterdurchmesser.

Wir demonstrierten den Einsatz von Femtosekunden-UV-LIBS als potenziell hochauflösendes Diagnoseverfahren zur Analyse der Wasserstoffisotopenverunreinigungen in metallischen Proben, die als PFCs in Einschlussfusionsexperimenten verwendet werden. Mit einer Ablationsrate von \(600\,{\mathrm{nm}}\) pro Puls können mit dieser Methode Deuterium und Wasserstoff nachgewiesen werden. Hier ist die Limitation von Femtosekunden-LIBS im Vergleich zu Studien mit Pikosekundenlasern zu beobachten, die eine höhere Pulsenergie liefern. Insbesondere die Studien von Oelmann et al. (2021)28 zeigen eine Tiefenauflösung von \(30\,{\mathrm{nm}}\) in einer Doppelpulskonfiguration. Durch den enorm kürzeren Wärmeeintrag in die Probe ist die Wärmeeinwirkung des Lasers geringer und die Desorption von Lichtpartikeln aus größeren Tiefen ist im Vergleich zu ns-LIBS-Experimenten weniger wahrscheinlich. Dies wird quantitative Ansätze wie Xing et al.29 beeinflussen, da das abgetragene Volumen nicht zur Berechnung des deponierten Deuteriumanteils herangezogen werden kann. Die hier angewandte CF-LIBS-Methode ist ein interessanter quantitativer Ansatz zur Abschätzung des gesamten Deuteriumgehalts in den untersuchten Wolframkacheln und ist aufgrund der Verwendung des Femtosekundenlasers für eine angemessene Tiefen- und hohe laterale Auflösung noch aussagekräftiger. Der mit dieser Methode geschätzte Deuteriumgehalt von etwa \(1,7\,\text{at}\%\) liegt nahe an der erwarteten Menge in den Wolframkacheln, die Deuteriumplasma ausgesetzt wurden. Darüber hinaus wurden ähnliche Konzentrationen der Wasserstoffretention gefunden wie in der vergleichbaren Studie von Pardede et al.30. Weitere Studien zu diesem Ansatz mit Kacheln unterschiedlichen Deuteriumgehalts wären der nächste logische Schritt, um diese Methode weiterzuentwickeln und die Nachweisgrenze zu bestimmen. Darüber hinaus werden interessante Ansätze zur Verbesserung der detektierten Plasmaemission von Nutzen sein, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu verbessern31. Zusammenfassend liefert diese Arbeit Einblicke in den Einsatz rein optischer Laserplasmatechniken für die zukünftige In-situ-Analyse von plasmazugewandten Komponenten in Fusionsanwendungen.

Im Folgenden werden der verwendete Versuchsaufbau, die Auswertungsmethoden und die Probenvorbereitungstechniken beschrieben. Weitere Einzelheiten zur Bestimmung der Ablationsschwellenfluenz von Wolfram und zu den Ergebnissen der Anpassungsfunktion finden Sie in den bereitgestellten Zusatzinformationen.

Der Grundaufbau des LIBS-Experiments ist in Abb. 6 dargestellt. Es besteht aus einem \(\lambda =1030\,{\mathrm{nm}}\), \(500\,\mathrm{fs}\)-Laser Einzelpulsmodus und ein Setup für die Erzeugung der zweiten und dritten Harmonischen. In dieser Reihe von Experimenten wurde die dritte Harmonische der Grundfrequenz des Lasers bei \(343\,{\mathrm{nm}}\) verwendet. Die erzeugten Pulse mit einer Ausgangspulsenergie von bis zu \(100\,\upmu \mathrm{J}\) werden durch ein 3-fach Objektiv fokussiert (Arbeitsabstand \(50\,{\mathrm{mm}}\)) zum Ziel in einer Versuchszelle (\(10\,{\mathrm{cm}}\times 10\,{\mathrm{cm}}\times 5\,{\mathrm{cm}}\)), das kann über einen externen Einlass mit unterschiedlichen Gaszusammensetzungen befüllt werden. Hier wird ein Argongasfluss von \(2\,{\mathrm {l/min}}\) gewählt, um die Umgebungsbedingungen zu verändern. Die gesamte Zelle ist auf motorisierten Tischen platziert, um den Abstand zwischen der Fokussierungslinse und dem Ziel zu steuern und verschiedene Positionen auf der Oberfläche zu bestrahlen. Ein Sammelsystem besteht aus zwei plankonvexen Quarzglaslinsen (\(f_1=50\,{\mathrm{mm}}\) und \(f_2=100\,{\mathrm{mm}}\)) und einer Optik Faser, die mit dem Aufbau gekoppelt ist, um die Plasmastrahlung zu sammeln und sie auf den Eintrittsspalt eines Czerny-Turner-Spektrometers abzubilden. Das Plasmaemissionssignal wird von einer iCCD-Kamera erfasst.

In dieser Arbeit untersuchten wir die zeitaufgelöste UV-Femtosekunden-LIBS-Emission von Wolframkacheln, die einem Deuteriumplasma in einem linearen Plasmagerät ausgesetzt wurden, und anschließend die Erkennung und Quantifizierung der Wasserstoffisotope in diesen Proben.

Experimenteller Aufbau des Femtosekunden-UV-LIBS-Experiments, einschließlich des Lasersystems, einer Box zur Erzeugung harmonischer Schwingungen, eines Spiegelsatzes (M1-M3), der Fokussierungsoptik, einer Translationsstufe mit der Probe in einer Kammer mit Gasein- und -auslass und dem Sammelsystem mit zwei Linsen (L1 und L2) und einem Czerny-Turner-Spektrometer mit iCCD-Kamera.

Das untersuchte Material ist reines poliertes Wolfram (W, \(Z=74\)) mit einer Oberflächenrauheit von \(S_a=60\,{\mathrm{nm}}\). Die Kacheln (\(9,9\,{\mathrm{mm}}\times 9,9\,{\mathrm{mm}}\times 5,1\,{\mathrm{mm}}\)) werden unter \(1000\) ausgebrannt. ,^\circ \mathrm{C}\) für drei Stunden und in der linearen Plasmaanlage PSI-2 am Forschungszentrum Jülich Deuterium ausgesetzt. Die Kacheln sind kreisförmig auf einer Molybdänmaske angeordnet, während das ringförmige Plasma mit ihr interagiert. Plasmaparameter werden während des vierstündigen Prozesses häufig von einer Langmuir-Sonde erfasst. Der maximale Deuteriumfluss wird als \(2,9\times 10^{21}\,\mathrm{m}^{-2}\mathrm{s}^{-1}\) mit einer Gesamtfluenz von \(3\) gemessen. mal 10^{25}\,\mathrm{m}^{-2}\) auf die auf eine Temperatur von \(230\,^\circ \mathrm{C}\) erhitzte Fliesenoberfläche. Die Plasmaparameter im PSI-2 zur Nachahmung des Fusionsplasmas werden von Kreter et al.27 beschrieben. Aus dieser Übersicht ist eine Deuteriumkonzentration von bis zu \(2\,{\mathrm {at\%}}\) im ersten \(1\,\upmu \mathrm{m}\) hinter der Oberfläche sinnvoll verwendete Einstellungen. Laut einer ex-situ nach der Exposition durchgeführten Messung der thermischen Desorptionsspektroskopie (TDS) wird die Gesamtzahl der detektierten Deuteriumatome, die pro Fläche in der Masse abgelagert werden, als \(N_D=(3,9\pm 0,8)\times 10^{20) angegeben }\,\mathrm{m}^{-2}\) und \(N_H=(4,1\pm 1,1)\times 10^{21}\,\mathrm{m}^{-2}\) Wasserstoffatome . Das Verhältnis von \(N_D\) zu \(N_H\) liegt mit 0,095 nahe am berechneten Wert aus dem hochauflösenden LIBS-Experiment.

In diesem Abschnitt geben wir einen Überblick über die verwendeten Methoden zur Auswertung der gemessenen Spektren und wie man aus den untersuchten Proben weitere Informationen gewinnen kann. Berechnungen von Plasmaparametern wie Temperatur und Elektronenzahldichte sind notwendig, um ein Spektrum aus Wasserstoff- und Deuteriumverunreinigungen in den verwendeten Metallkacheln aufzulösen. Cristoforetti et al.25 zeigten, dass sich das expandierende, transiente Plasma, das durch den Laserpuls erzeugt wird und mit dem Umgebungsgas interagiert, unter bestimmten Umständen in einem LTE befinden kann. Dieser Zustand ist eine notwendige Voraussetzung, um Vorhersagen über die Plasmaparameter treffen zu können. Folgt man den dort formulierten Bedingungen und dem Kriterium von McWhirter et al.32,

die Haltbarkeit dieses Zustandes wird überprüft. Beachten Sie, dass das McWhirter-Kriterium allein in diesem Zusammenhang nicht ausreicht.

Die Akzeptanz eines LTE ermöglicht die Anwendung der Saha-Gleichung und einer Maxwellschen Geschwindigkeitsverteilung auf die Elektronen im expandierenden Plasma. Darüber hinaus impliziert dies, dass die Temperatur der Elektronen und aller anderen Teilchen in der Plasmawolke gleich ist (\(T_e=T_h\)) und wir wollen annehmen, dass sie optisch dünn ist. In diesem Fall können wir die lineare Form der Boltzmann-Plot-Methode anwenden als

In dieser Gleichung stellen die Indizes k und i den oberen bzw. unteren Zustand der angeregten Spezies dar, die natürlichen Konstanten sind h für Planck, \(k_B\) für Boltzmann und c für die Vakuumlichtgeschwindigkeit. Zusätzliche Parameter für die Übergangswellenlänge \(\lambda _{ki}\) wie Übergangswahrscheinlichkeit \(A_{ki}\), statistisches Gewicht \(g_k\) und oberes Energieniveau \(E_k\) können aus Common extrahiert werden Literatur (z. B. NIST-Bibliothek18). \(U_s(T)\) ist die temperaturabhängige Partitionsfunktion, die anhand der statistischen Gewichts- und Energieniveaus berechnet werden kann, die für jedes Material aus derselben Bibliothek angegeben sind. Beachten Sie, dass der experimentelle Faktor F für alle analysierten Materialien im selben Plasma gleich ist, da er vom Sammelsystem und der Plasmagröße abhängt. Der lineare Charakter (\(y=mx+q_s\)) dieser Form ermöglicht die Extraktion des Temperaturwerts aus der Steigung \(m=-(k_BT)^{-1}\) durch Auftragen der Daten auf einer logarithmischen Achse . Im Achsenabschnitt finden wir Informationen über die Spezieskonzentration (C_s) im Ausmaß des experimentellen Faktors F. Diese Tatsache kann in einer Calibration Free LIBS-Methode (CF-LIBS) verwendet werden, um die Menge an abgetragenem Deuterium abzuschätzen die detektierte Plasmamatrix. Die Anwendung davon wird im Abschnitt zu den experimentellen Ergebnissen ausführlich besprochen. Wir gehen zunächst davon aus, dass der Beitrag des abgetragenen Materials durch die spektrale Emissionsverteilung abgebildet werden kann. Insbesondere gehen wir von der Annahme einer stöchiometrischen Ablation33,34 aus, dass die beobachteten Plasmen (in einem angemessenen Zeitrahmen) optisch dünn sind und dass die für die Boltzmann-Plot-Methode verwendeten Spektrallinien nicht selbstabsorbierend sind.

Die Auswertung der Elektronenzahldichte erfolgt durch Analyse der Spektrallinienverbreiterung der Wasserstoff-Balmer-\(\alpha\)-Emission. Die Spektrallinienform wird durch die Faltung verschiedener Effekte bestimmt, wobei die natürliche Linienverbreiterung und die Van-der-Waals-Verbreiterung vernachlässigt werden und die instrumentelle Verbreiterung für jede Messung bestimmt wird. Die beiden dominanten Effekte sind die Doppler-Verbreiterung, bei der es sich um einen Temperatureffekt handelt, und die Stark-Verbreiterung, die durch Kollisionen der geladenen Teilchen, insbesondere Elektronen, mit den anderen im Plasma vorhandenen Teilen hervorgerufen wird. Aufgrund der angenommenen Maxwell-Boltzmann-Geschwindigkeitsverteilung werden die Spektrallinien von der Plasmatemperatur und einer Gaußschen Breitenform beeinflusst

mit Spektrallinienwellenlänge \(\lambda _0\) und Speziesmasse \(m_s\), beobachtet werden. Diese Breite wird als volle Halbwertsbreite (FWHM) geteilt durch den Faktor \(2\sqrt{2\ln {2}}\) angegeben. Die Stark-Verbreiterung folgt einem Lorentz-Profil und die Elektronenzahldichte \(n_e\) kann durch die Halbwertsbreite \(w_{Stark}\), auch Stark-Breite genannt, und den Stark-Verbreiterungsparameter \(w_0\) geschätzt werden finden sich in der Literatur. Beachten Sie, dass \(w_0\) auch von der Plasmatemperatur abhängt. Es wurde in35,36 gezeigt, dass es möglich ist, die Temperaturabhängigkeit zu vernachlässigen, indem man die Halbwertsbreite bei halber Fläche (HWHA) des entfalteten Lorentz-Teils der Balmer-\(\alpha\)-Emissionslinie bestimmt und \(n_e\) berechnet. ) von

Unter Berücksichtigung der Faltung der Gauß- und der Lorentz-Form wird in diesem Beitrag eine Pseudo-Voigt-Anpassung wie in37 beschrieben verwendet, um den Plasmaparameter aus der Linienformcharakteristik zu extrahieren. Wir fanden heraus, dass diese Anpassungsmethode im Vergleich zu einer echten Voigt-Anpassung deutlich stabiler in der Datenverarbeitung war, auch bei Datensätzen mit geringerem Signal-Rausch-Verhältnis. Weitere Informationen zur Anpassungsfunktion finden Sie in der SI.

Die während der aktuellen Studie generierten experimentellen Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Wir möchten Fulbright Deutschland danken, dass es diese Zusammenarbeit im Rahmen eines Forschungsaustauschprogramms ermöglicht hat. Wir möchten auch den Forschungsteams der Laser Technologies Group am Lawrence Berkeley National Laboratory und dem IEK-4 am Forschungszentrum Jülich für die Bereitstellung der notwendigen Ausrüstung, Fachkenntnis, Probenverarbeitung und Post-Mortem-Diagnostik danken. Darüber hinaus danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft (Nr. 410415657) und dem US Department of Energy, Office of Defense Nuclear Nonproliferation Research and Development unter der Vertragsnummer DE-AC02-05CH11231 am Lawrence Berkeley National Laboratory für die finanzielle Unterstützung.

Open-Access-Förderung ermöglicht und organisiert durch Projekt DEAL.

Institut für Laser- und Plasmaphysik, Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf, 40225, Düsseldorf, Deutschland

Steffen Mittelmann & Georg Pretzler

Laser Technologies Group, Lawrence Berkeley National Laboratory, Berkeley, CA, 94720, USA

Kevin Touchet, Xianglei Mao, Minok Park & Vassilia Zorba

Forschungszentrum Jülich GmbH IEK-4 Plasmaphysik, 52425, Jülich, Germany

Sebastian Brezinsek

Fakultät für Maschinenbau, University of California in Berkeley, Berkeley, CA, 94720-1740, USA

Wassilia Zorba

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SM und VZ haben das Experiment konzipiert. SM führte das Experiment durch, analysierte die Ergebnisse und schrieb das Manuskript. KT, MP und XM halfen bei der Durchführung des Experiments. Für die Fliesenvorbereitung wurde SB hinzugezogen. GP und VZ betreuten das Projekt. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und überprüften das Manuskript.

Correspondence to Steffen Mittelmann.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mittelmann, S., Touchet, K., Mao, X. et al. Wasserstoffisotopenanalyse in W-Kacheln mit fs-LIBS. Sci Rep 13, 2285 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29138-2

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Eingegangen: 07. November 2022

Angenommen: 31. Januar 2023

Veröffentlicht: 09. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29138-2

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